茶葉中有機(jī)雜環(huán)類農(nóng)藥的測(cè)定GB 23200.26-2016

01 適用范圍

適用于茶葉中莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、噻嗪酮、丙環(huán)唑、氯苯嘧啶醇、噠螨靈有機(jī)雜環(huán)類農(nóng)藥的測(cè)定。（本實(shí)驗(yàn)樣品為茶葉樣）

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.26-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 茶葉中9種有機(jī)雜環(huán)類農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)方法》

02 提取步驟

稱取1g樣品（J確至0.01g）于15mL離心管中，加入1g無水硫酸鈉，加入2mL蒸餾水，渦旋混勻30s，放置30min，再加入4mL丙酮-正己烷（1:3），渦旋混勻2min，在4000r/min下離心1min，移取上層提取液于15mL離心管中；再加入2mL丙酮-正己烷（1:3）重復(fù)提取兩次，合并提取液，在50℃下氮吹至約1mL，待凈化。

03 凈化步驟

SPE柱：Welchrom® Carb，250mg/3mL；Welchrom® Alumina-N，250mg/3mL。

活化：3mL丙酮，3mL正己烷，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，收集；

淋洗：5mL正己烷潤洗雞心瓶，收集；

洗脫：Carb柱與中性氧化鋁柱串聯(lián)后，加入6mL丙酮-正己烷（1:3）洗脫，收集于離心管中，并壓干;

濃縮：50℃氮吹至近干，用正己烷定容至1mL，待檢測(cè)。

04 色譜條件

// 氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

升溫程序：初始溫度為70℃，保持2min；以8℃/min升溫至180℃，再以3℃/min升溫至280℃，保持18min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

恒流模式：0.6mL/min；

進(jìn)樣量：1μL。

// 質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳輸線溫度：220℃；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測(cè)方式：選擇離子監(jiān)測(cè)；

溶劑延遲：19min。

05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

表2、加標(biāo)回收率表

06 相關(guān)產(chǎn)品信息