動(dòng)物性食品中大觀霉素、林可霉素多殘留的測定

 1、適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物性食品中大觀霉素、林可霉素殘留量檢測的氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）（本實(shí)驗(yàn)樣品為豬肉）。

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 29685-2013 食品安q國家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中林可霉素、克林霉素和大觀霉素多殘留的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

2、提取步驟

準(zhǔn)確稱取5g試樣（j確至0.01g）于50 mL離心管中，加入提取液10mL，渦旋混勻5min，以5000r/min離心3min，取上清液于50 mL離心管中，重復(fù)提取一次，合并提取液。加入3%三fu乙酸溶液5mL，混勻，再用2mol/L氫氧化鉀調(diào)節(jié)pH至5.8±0.2，加十二烷基磺酸鈉溶液2mL，渦旋混勻，以8000r/min離心3min，取上清液備用。

3、凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® BRP小柱，規(guī)格：60mg/3mL。

活化平衡：3mL甲醇，3mL水，3mL十二烷基磺酸鈉緩沖液；

上樣：將備用液全部上樣，棄去；

淋洗：3mL水+3mL水，棄去并壓干；

洗脫：4mL甲醇，收集并壓干。

4、色譜條件

5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

6、相關(guān)產(chǎn)品信息